مبدأ عمل جهاز تحليل الأكسجين والنيتروجين والهيدروجين

يُعدّ الأكسجين والنيتروجين والهيدروجين عناصر دقيقة/نادرة أساسية في المواد المعدنية وغير المعدنية، حيث تؤثر تركيزاتها بشكل مباشر على الخصائص الميكانيكية (مثل القوة والمتانة وعمر التعب)، وخصائص المعالجة، والاستقرار الكيميائي. محلل الأكسجين والنيتروجين والهيدروجين جهاز تحليل ONH هو جهاز متخصص مصمم لتحديد هذه العناصر الثلاثة بدقة في مواد متنوعة. يُستخدم على نطاق واسع في علم المعادن، وعلوم المواد، والفضاء، وصناعة السيارات، وغيرها من المجالات، وهو يُعدّ جزءًا أساسيًا من معدات مراقبة جودة المواد والبحث والتطوير.

حاليًا، تعتمد أجهزة تحليل الأكسجين والنيتروجين والهيدروجين الشائعة على تقنية دمج "اندماج الغاز الخامل - الكشف بالأشعة تحت الحمراء (IR) + الكشف عن الموصلية الحرارية (TCD)". يتمثل المبدأ الأساسي في تحويل الأكسجين والنيتروجين والهيدروجين في العينة إلى أشكال غازية يمكن الكشف عنها بدقة، يليها تحليل كمي باستخدام الكواشف المناسبة. يمكن تقسيم هذه العملية إلى أربع خطوات رئيسية:

1. إعداد العينة

لتجنب تأثير الزيوت السطحية أو طبقات الأكسيد أو الرطوبة/الشوائب الممتصة على نتائج الاختبار، من الضروري تحضير العينات: عينات المعادن: عادة ما يتم استخدام صنفرة الصنفرة أو مسح الكحول أو التنظيف بالموجات فوق الصوتية لضمان نظافة السطح وغياب الملوثات.

العينات المسحوقة/الهشة: يجب ضغطها في كتل (لمنع تناثرها أثناء الذوبان) أو وضعها في أوعية متخصصة (لمنع تشتت العينة).

2. ذوبان الغاز الخامل (خطوة اللب)

ضع العينة المحضرة في بوتقة (عادةً ما تكون من الجرافيت عالي النقاء) داخل فرن الحث عالي التردد (بالنسبة للعينات المعدنية، باستخدام الحث الكهرومغناطيسي لتوليد درجات حرارة عالية) أو فرن مقاومة الجرافيت (بالنسبة للمعادن غير المعدنية/المقاومة للحرارة مثل السيراميك والتنجستن والموليبدينوم وما إلى ذلك)؛

إدخال غاز خامل عالي النقاء (على سبيل المثال، الأرجون، بنسبة نقاء ≥99.9999%) إلى الفرن لتحل محل الهواء (منعًا للتداخل من O2 وN2 وH2O الجوي)؛

سخّنها حتى ١٨٠٠-٣٠٠٠ درجة مئوية (درجة حرارة قابلة للتعديل حسب درجة انصهار العينة). عند درجات الحرارة العالية، تذوب العينة، ويخضع الأكسجين والنيتروجين والهيدروجين فيها للتفاعلات التالية:

الأكسجين: يتفاعل مع بوتقة الجرافيت لتكوين أول أكسيد الكربون (CO) أو ثاني أكسيد الكربون (CO2). تُحوّل بعض الأجهزة أول أكسيد الكربون إلى ثاني أكسيد الكربون باستخدام محفز لتسهيل الكشف بالأشعة تحت الحمراء.

النيتروجين: ينطلق كغاز نيتروجين حر (N2). (يوجد النيتروجين في بعض المعادن على شكل نتريدات، تتحلل إلى N₂ عند درجات حرارة عالية).

الهيدروجين: ينطلق على شكل غاز الهيدروجين (H2). (يُستخرج أساسًا من الهيدروجين المُهدرج أو المُمتَص داخل العينة).

3. فصل الغازات وتنقيتها

تمر الغازات المختلطة الناتجة أثناء الذوبان (CO/CO2، N2، H2، الأرجون غير المتفاعل) عبر نظام التنقية:

إزالة الغبار (كميات صغيرة من مسحوق الأكسيد/الكربيد الناتج عن ذوبان العينة)؛

يزيل الرطوبة (عن طريق المجففات مثل بيركلورات المغنيسيوم)؛

تستخدم بعض الأجهزة "أعمدة الامتزاز الانتقائية" لفصل الغازات المختلفة (على سبيل المثال، فصل ثاني أكسيد الكربون أولاً، ثم فصل النيتروجين والهيدروجين)، مما يضمن عدم حدوث تداخل متبادل في الكشف اللاحق.

4. اختبار الغاز وتحديد كميته

اختبار الأكسجين: باستخدام كاشف الأشعة تحت الحمراء (IR) - يمتص ثاني أكسيد الكربون (CO) الأشعة تحت الحمراء بشدة عند أطوال موجية محددة، وتتناسب شدة الامتصاص مع تركيز الغاز (قانون لامبرت-بير). يمكن حساب محتوى الأكسجين بقياس توهين ضوء الأشعة تحت الحمراء. اختبار النيتروجين والهيدروجين: باستخدام كاشف الموصلية الحرارية (TCD) - توجد فروق كبيرة في معاملات الموصلية الحرارية لمختلف الغازات (على سبيل المثال، يُظهر H2 معامل موصلية حرارية أعلى بكثير من معامل الأرجون، بينما يمتلك N2 معامل موصلية حرارية أعلى قليلاً من الأرجون). عند مرور تيار غاز مختلط عبر عنصر حساس للحرارة في كاشف الموصلية الحرارية، فإنه يُسبب تغيرات في درجة حرارة العنصر ومقاومته الكهربائية. بقياس فرق المقاومة، يمكن حساب محتوى النيتروجين والهيدروجين.