تصنيف العينات القياسي لـ الانبعاث الضوئي معايرة المطياف

مطياف الانبعاث الضوئي هي تقنية تحليلية نسبية، وليست تقنية قياس مطلقة. وهذا يعني أن معاييرها، بما في ذلك تركيزات العناصر أو كمياتها، تعتمد على الاختبار شدة الضوء. تُحدد نسبة قيمة المعامل المقاس إلى شدة الضوء من خلال المعايرة باستخدام مواد مرجعية معتمدة. بدون معايرة، لا يستطيع المطياف سوى قياس شدة الضوء، ولا يمكنه إجراء أي تحليل كيميائي كمي.

مطياف الانبعاث الضوئي تُعدّ هذه الطريقة التحليلية سريعة ودقيقة، ولكنها أيضاً شديدة الحساسية. لذا، فإنّ بعض أعمال التحقق والصيانة والمعايرة الضرورية تُساعد على ضمان الأداء الأمثل للجهاز التحليلي.

أولاً: العوامل المؤثرة الانبعاث الضوئي استقرار المطياف

1. تؤثر المكونات القديمة على الحساسية.

2. تلوث عدسات النظام الطيفي.

3. اضمحلال طاقة النظام البصري.

4. الاعتماد على التقلبات في العوامل الخارجية، مثل الرطوبة ودرجة الحرارة، والتقلبات في جهد إمداد الطاقة، أو التقلبات في تكوين الغاز المورد (الأرجون بحد أدنى من النقاء 99.995٪).

5. الصدمات الناتجة عن موقع الجهاز وثباته.

ثانياً. مطياف الانبعاث الضوئي خطوات المعايرة

1. التتبع

يتضمن ذلك معايرة النظام البصري. ونظرًا للتمدد والانكماش الحراري للمواد، قد تحدث انزياحات طفيفة في فتحة خروج الجهاز. ونقوم بتعديل تأثير هذا الانزياح على النتائج التحليلية عن طريق تغيير موضع فتحة الدخول.

2. نطاق ج معايرة

معايرة المسار البصري التلقائية. يقوم النظام البصري بمسح الخطوط الطيفية تلقائيًا لضمان استقبال صحيح، مما يُغني عن الحاجة إلى مسح القمم يدويًا. يحدد الجهاز تلقائيًا خطوطًا طيفية محددة ويقارنها بالخطوط المخزنة الأصلية لتحديد موضع الانحراف وتحديد موضع البكسل الحالي للخط التحليلي المراد قياسه.

3. التقييس

باستخدام عينة قياسية ذات تركيز دقيق معروف كمرجع، يلتقط الجهاز الإشارة الطيفية المميزة للعينة القياسية (مثل شدة خط الانبعاث الذري) ويرسم منحنى معايرة باستخدام تركيز العينة القياسية. وبمقارنة الانحراف بين الإشارة الحالية ومنحنى المعايرة الأولي، تُحسب معاملات التصحيح (مثل تصحيح الشدة وتصحيح الطول الموجي) تلقائيًا لتحديث معايير الكشف في الجهاز، وتعويض أخطاء النظام، وضمان دقة قياسات العينات اللاحقة.

4 . يكتب التقييس

إذا كان نطاق تحليل القناة في برنامج التحليل واسعًا نسبيًا، أو وُجدت تداخلات (مثل تداخل التراكب، وتأثيرات المصفوفة، وما إلى ذلك)، ولا تزال عملية التوحيد القياسي تُؤدي إلى انحرافات في تحليل عينة التحكم، فإن توحيد النوع يصبح ضروريًا. يُمكن لتوحيد النوع معايرة تأثير مختلف التداخلات على نتائج التحليل بفعالية. وهو مناسب بشكل خاص لتحليل عينات متعددة من المعادن وسبائكها ذات المحتوى أو الدرجة المتشابهة أساسًا. يُعد توحيد النوع طريقة لتصحيح منحنى عمل قناة التحليل العنصري محليًا.

ثالثًا: تصنيف معايير المعايرة عينة

1. المعايير العالية والمنخفضة عينة

تعتمد معايرة المطياف باستخدام "المعايير العالية والمنخفضة" على طريقة معايرة ثنائية النقاط. وتتلخص هذه الطريقة في استخدام "معايير منخفضة التركيز" و"معايير عالية التركيز" لتحديد نطاق تركيز منحنى المعايرة، مما يُصحح الخطأ الخطي للجهاز عبر نطاق التركيز بأكمله. وتُعد هذه الطريقة أكثر دقة من المعايرة أحادية النقطة (وهي مناسبة بشكل خاص للكشف عن نطاقات تركيز واسعة، مثل تحليل عناصر السبائك في قطع غيار السيارات).

(1). المنطق الأساسي والتشغيل

- معيار منخفض: معايير معتمدة قريبة من حد الكشف عن المادة المراد تحليلها (على سبيل المثال، معيار منخفض بنسبة 0.1٪ للكروم في الفولاذ)؛

- معيار عالي: معايير معتمدة قريبة من الحد الأقصى المسموح به لتركيز المادة المراد تحليلها (على سبيل المثال، معيار عالي بنسبة 10٪ للكروم في الفولاذ)؛

- المفتاح: يجب أن تكون المعايير العالية والمنخفضة متسقة مع مصفوفة العينة المراد اختبارها (على سبيل المثال، معايير سبائك الألومنيوم العالية والمنخفضة لعينات سبائك الألومنيوم) لتجنب تداخل المصفوفة.

(2) المزايا والسيناريوهات القابلة للتطبيق

- المزايا: يغطي نقاط النهاية ذات التركيز المنخفض والعالي، ويحل مشكلة الانحراف في معايرة النقطة الواحدة عند أقصى التركيز، ويلبي احتياجات الاختبار عالية الدقة لأجزاء السيارات، وما إلى ذلك (على سبيل المثال، انحراف تركيز عنصر السبيكة ≤ ±1٪)؛

- السيناريوهات: ينطبق على العينات ذات التقلبات الكبيرة في تركيز العناصر (مثل دفعات مختلفة من الفولاذ عالي القوة، أو سبائك الألومنيوم المصبوبة)، أو معايرة الإزاحة الخطية بعد استخدام الجهاز لفترة طويلة.

2. عينة التحكم

تُعدّ "العينة المرجعية" في جهاز قياس الطيف عينةً لمراقبة الجودة. وتتألف من عينة قياسية ذات تركيز معروف، تتوافق مع المادة الأساسية وتُشابهها في التركيب. تُستخدم هذه العينة للتحقق من دقة كشف الجهاز في الوقت الفعلي، وللكشف الفوري عن أي انحرافات في القياس (مثل انحراف المعايرة، أو التداخلات البيئية). وهي عنصر أساسي في فحص الجودة الصناعية (مثل تحليل سبائك قطع غيار السيارات).

(1). الجوهر

ليست مجرد عينة معيارية للمعايرة، ولكنها أيضًا "أداة للتحقق من نتائج الاختبار". يجب أن يكون تركيبها قريبًا جدًا من العينة المراد اختبارها (على سبيل المثال، عينة محفوظة من نفس دفعة مصبوبات سبائك الألومنيوم، أو عينة قياسية من نفس درجة الفولاذ).

(2). نقاط الاستخدام الرئيسية

- يجب أن تتطابق عينة التحكم تمامًا مع مصفوفة العينة المراد اختبارها (على سبيل المثال، عند اختبار أجزاء الفولاذ المقاوم للصدأ 304، استخدم الفولاذ المقاوم للصدأ 304 كعينة تحكم)، وإلا سيفشل التحقق بسبب تأثير المصفوفة؛

- يجب أن يكون تركيز عينة التحكم ضمن النطاق المستخدم بشكل شائع للعنصر المراد اختباره (على سبيل المثال، عند اختبار النيكل في الفولاذ بنسبة 5٪ - 8٪، يجب أن يكون محتوى النيكل في عينة التحكم حوالي 6٪).