المتطلبات الأساسية لإعداد عينات الألومنيوم وسبائك الألومنيوم للتحليل الطيفي

يتميز الألومنيوم وسبائكه بخصائص فريدة، منها انخفاض درجة انصهاره، وميله الشديد للأكسجين، وصلابته المنخفضة نسبيًا، واحتوائه على عناصر سبائك متطايرة، مما يجعل تحضير عينات منه أكثر صعوبة من تحضير عينات المعادن الحديدية. ويُعدّ تحضير العينات بشكل موحد شرطًا أساسيًا لإجراء تحليل دقيق للتركيب الكيميائي.مطيافية الانبعاث الضوئي(OES). فيما يلي المتطلبات الفنية الأساسية وإرشادات التشغيل الموحدة:

1. إجراءات صارمة لمنع ارتفاع درجة الحرارة

نظرًا لأن درجة انصهار الألومنيوم لا تتجاوز 660 درجة مئوية، فإنه شديد الحساسية لارتفاع درجة حرارة سطحه أثناء التحضير. وتؤدي الحرارة الزائدة إلى زيادة سمك طبقات الأكسيد، وتطاير العناصر منخفضة الغليان (مثل المغنيسيوم والزنك والليثيوم)، وانفصال إعادة التبلور الموضعي، وتكوين طبقات متصلبة بالتشكيل، وكل ذلك يؤدي إلى انحرافات تحليلية كبيرة.

• اضغط برفق وبشكل متساوٍ أثناء الطحن. تجنب الطحن المطول من جانب واحد؛ اترك العينات تبرد بشكل طبيعي إذا ارتفعت درجة حرارة السطح بشكل ملحوظ. يُعد تغير لون السطح أو التصاق المواد أو آثار الانصهار الموضعية غير مقبولة.

يُفضّل استخدام أدوات القطع الحادة في عمليات الخراطة أو التفريز، مع التحكم في سرعة دوران المغزل ومعدل التغذية لتقليل الحرارة الناتجة عن الاحتكاك. لا يُنصح باستخدام عجلات التجليخ التقليدية نظرًا لتوليدها حرارة عالية وجزيئاتها الكاشطة الخشنة.

بالنسبة لسلسلة 5xxx (Al-Mg) و 7xxx (Al-Zn-Mg-Cu) وسبائك Al-Li ذات المحتوى العالي من العناصر المتطايرة، يفضل القطع بسرعة منخفضة على الطحن لتقليل فقدان العناصر السطحية.

2. اختيار المواد الكاشطة والعمليات المناسبة

إن الملمس الناعم نسبياً للألمنيوم يجعله عرضة للتمزق السطحي والتغلغل الكاشط عند استخدام حبيبات خشنة.

يُنصح باستخدام أحزمة أو ورق صنفرة من كربيد السيليكون. للتشكيل العام، يُناسب ورق صنفرة بدرجة خشونة من 120 إلى 240؛ أما للسبائك اللينة والألومنيوم عالي النقاء، فيمكن استخدام ورق صنفرة بدرجة خشونة 320 للتشطيب. يجب تجنب استخدام ورق صنفرة بدرجة خشونة أكبر من 80 مش لمنع الخدوش العميقة وتمزق المعدن.

تُعدّ عمليات الخراطة والتفريز مثالية للمشغولات المعدنيةسبائك الألومنيوممع صلابة أعلى (سلسلة 2xxx، 7xxx)، مما يوفر أسطحًا موحدة بدون أي خطر للتضمين الكاشط.

التلميع المفرط غير ضروري. فالأسطح فائقة النعومة تُسرّع الأكسدة وقد تُشكّل طبقة سميكة مُتصلّبة تُضعف استقرار الإثارة. سطح غير لامع موحد من مادة كاشطة بدرجة 240 يُلبي متطلبات التشغيل الروتيني.التحليل الطيفي.

3. التحكم في الأكسدة والتحليل الفوري

باعتباره معدنًا شديد الألفة للأكسجين، يُشكّل الألومنيوم طبقة أكسيد نانوية على الأسطح المُحضّرة حديثًا في غضون ثوانٍ في الهواء. وتؤدي طبقة الأكسيد السميكة إلى تدهور استقرار الإثارة وتقليل دقة العناصر الخفيفة مثل السيليكون والمغنيسيوم والنحاس.

يجب إكمال التحليل في غضون 30 ثانية بعد الطحن، مع فترة زمنية قصوى مسموح بها تبلغ دقيقتين.

لا تلمس السطح التحليلي بيديك العاريتين. فالعرق والشحوم والأملاح ستلوث السطح وتسرع عملية الأكسدة. إذا لزم التنظيف، استخدم فقط الإيثانول اللامائي أو الأسيتون، وقم بعملية التنشيط فورًا بعد التجفيف بالهواء.

يجب إعادة طحن العينات التي أصبحت داكنة اللون أو فقدت بريقها المعدني بعد التخزين لإزالة طبقة الأكسيد بالكامل قبل التحليل.

4. المعالجة الموجهة لأنواع العينات الخاصة

صفائح وقطاعات الألمنيوم المغلفة

طبقة التكسية السطحية مصنوعة من الألومنيوم عالي النقاء بتركيبة مختلفة تمامًا عن السبيكة الأساسية، ويجب إزالتها بالكامل.

• قم بالصقل إلى عمق يتجاوز سمك طبقة التكسية أحادية الجانب (عادةً ما بين 2% و5% من سمك الصفيحة الكلي). قم بالصقل المتقاطع للتحقق من تجانس اللون على كامل سطح الإثارة، مع عدم وجود مناطق متبقية من الألومنيوم النقي.

سبائك الألومنيوم المصبوبة

تحتوي الهياكل المصبوبة عادةً على مسامية، وثقوب هوائية، وتجاويف انكماش، وانفصال بين الحبيبات؛ وقد تحتوي سبائك السيليكون العالية أيضًا على تكتلات سيليكون أولية.

• اختر المناطق الكثيفة والخالية من العيوب للتصنيع، وتجنب المسامية وشوائب الخبث وعيوب الصب الأخرى.

بالنسبة للعينات التي تظهر فيها فروق واضحة في التركيب، قم بإجراء ما لا يقل عن 3-5 اختبارات إثارة في مواقع مختلفة، ثم احسب المتوسط. نتائج نقطة واحدة غير ممثلة.

سبائك الألومنيوم المطروقة (صفائح، قضبان، مقاطع جانبية)

· قم بإزالة طبقات الأكسيد السطحية وأغشية التخميل والطلاءات وبقع الزيت تمامًا قبل تحضير السطح التحليلي.

يوصى بأن يكون سطح الإثارة عموديًا على اتجاه الدرفلة/البثق لتقليل تأثير نسيج التشوه على النتائج.

5. منع التلوث المتبادل

إن سطح الألومنيوم الجديد عالي النشاط يتلوث بسهولة بالمعادن الغريبة، ومن الصعب إزالة طبقة التلوث بالكامل.

يجب تخصيص أحزمة الصنفرة وأدوات القطع والتجهيزات وغيرها من أدوات التحضير حصراً لعينات الألومنيوم. لا تستخدم الأدوات نفسها مع الفولاذ أو سبائك النحاس أو المعادن الأخرى لتجنب التلوث المتبادل بالحديد والنحاس والعناصر الأخرى.

حافظ على منطقة التحضير نظيفة لمنع تراكم غبار المعادن على أسطح الألومنيوم الجديدة.

6. متطلبات حجم العينة ومستوى التسطيح

يجب أن يكون السطح التحليلي أكبر من بقعة إثارة المطياف (عادةً ≥10 مم) لضمان الإثارة الكاملة داخل منطقة العينة.

يجب أن يكون السطح مستويًا وخاليًا من التشويه لضمان إحكام الغلق مع حامل الإثارة ومنع تسرب غاز الأرجون.

يُوصى بأن يكون سُمك العينة ≥ 2 مم. بالنسبة للعينات الرقيقة جدًا، استخدم دعامة من الألومنيوم النقي قبل التحليل.

يضمن الالتزام بالمواصفات المذكورة أعلاه أداءً موثوقًا به للإثارة وتحليلًا دقيقًا للتركيب الكيميائي لعينات الألومنيوم وسبائك الألومنيوم فيمطيافية الانبعاث الضوئياختبار.

التعليمات

س: لماذا تكون بقع الإثارة غير مستقرة أو غير طبيعية في كثير من الأحيان بعد تحضير العينة الطيفية لسبائك الألومنيوم عالية السيليكون (مثل A380 و ADC12)؟

أ: تحتوي سبائك الألومنيوم عالية السيليكون المصبوبة والمصبوبة بالقوالب على كمية كبيرة من أطوار السيليكون اليوتكتيكية (والسيليكون الأولي في الدرجات فوق اليوتكتيكية)، مما يؤدي إلى تفاوت كبير في الصلابة بين الأطوار اللينة والصلبة. في حال تحضيرها باستخدام عجلات تجليخ جافة أو ورق صنفرة:

• انتزاع طور السيليكون: يتم سحب جزيئات السيليكون عالية الصلابة بسهولة بالقوة، مما يترك حفرًا دقيقة على السطح تسبب تفريغًا شراريًا غير متساوٍ أثناء الإثارة.

• التضمين الكاشط وتلطيخ المصفوفةتتعرض مصفوفة الألومنيوم اللينة نسبيًا للتشوه اللدن بسهولة، مما يؤدي إلى تلطيخ وتغطية أطوار السيليكون. علاوة على ذلك، عند استخدام عجلات أو ورق صنفرة من كربيد السيليكون (SiC)، تنغرز جزيئات الكشط بسهولة في السطح. وهذا لا يُضعف استقرار الإثارة فحسب، بل يتسبب أيضًا في قراءات خاطئة مرتفعة لنسبة السيليكون (Si).

الحل الموصى بهيُفضّل استخدام آلات الطحن الطيفية عالية السرعة والمخصصة لتحضير العينات لضمان الحصول على مقاطع عرضية نظيفة ومستوية وسليمة لأطوار السيليكون. يجب تجنب عيوب الصب، مثل الثقوب الهوائية وتجاويف الانكماش، أثناء الاختبار، وإجراء ما بين 3 إلى 5 اختبارات إثارة في نقاط مختلفة على سطح العينة لتقريب النتائج وتقليل أخطاء القياس الناتجة عن الانفصال الميكروي.

يرجى الاتصال بنا لمزيد من الاستفسارات أو للحصول على معلومات مفصلة!

الهاتف: +86-183-5283 6805

البريد الإلكتروني: sales@jinyibo.com

الويب: www.jinyibo.com