أخذ عينات من الأكسجين العنصري والتحضير

العينات الموحدة هي شرط أساسي للحصول على بيانات دقيقة ، لذلك من الضروري فهم شامل لتقنيات أخذ العينات حدد GB/T20066 و/أو ISO 14284 أجزاء أخذ العينات المقابلة للمنتجات الصلب النهائية من مختلف الأشكال لضمان تمثيل العينات التي تم التقاطها

شكل العينة مهم للغاية ، تحليل الأكسجين عادة ما يؤخذ في شكل عينات عمودية أو كتلة أو كروية يجب أن تكون مساحة السطح المحددة للعينة صغيرة وذلك لتقليل التحيز التحليلي الذي تم تقديمه عن طريق التلوث السطحي للعينة يمكن أيضًا تحليل العينات المسحوقة والمختارة ، ولكن يمكن أن تؤثر أكاسيد السطح على محتوى الأكسجين الكلي

تحليل الأكسجين العينات لها متطلبات سطحية صارمة يتم تحويل العينات المراد معالجتها إلى قضبان أسطواني تبلغ حوالي -5 مم على المخرطة ، وهي مصقولة على مخرطة الصك مع قطعة قماش إميري كربيد السيليكون (ورق الصنفرة) و Buckskin قبل القياس ؛ أو يتم رفع الطبقة المؤكسدة على السطح بملف ، وتظهر طبقة سطحية جديدة تم قطع قضبان الأسطوانية المصنعة من الأطراف مع قواطع الأسلاك ، وقطع إلى الطول المطلوب (3-6 مم) ، وتنظيفها في منظف بالموجات فوق الصوتية مع رباعي كلوريد الكربون أو الأسيتون لمدة 3-7 دقيقة لإزالة الملوثات الأخرى في بعض الحالات ، يمكن معالجة العينات المصنعة بمحلول تنظيف كيميائي ، وغسله في الماء ، ثم يتم غسله باستخدام الإيثانول اللامائي (أو الأسيتون) وتخزينه في مذيب عضوي ، وتجفيف بالهواء البارد قبل التحليل حلول التنظيف شائعة الاستخدام هي حمض الفوسفوريك + بيروكسيد الهيدروجين (1 + 3) ، حمض الفوسفوريك + حمض النيتريك + حمض الأسيتيك الجليدي (28 + 10 + 62) وهكذا حدد أساليب المعالجة المسبقة المناسبة لعينات من المواد المختلفة ، وإيلاء اهتمام خاص للمعالجة والمعالجة المسبقة للعينات ذات الأكسجين (مثل GCR15 Bearing Steel ، وما إلى ذلك) في التحليل

يجب ألا تكون العينات المعدنية غير الحديدية بعد المعالجة مصقولة ميكانيكياً للقضاء على السطح ، وهي طريقة التآكل الكيميائي المتاحة للمعالجة طريقة تحليل سبيكة النحاس والنحاس ، متطلبات عينات المعادن النحاسية بعد المعالجة ، مع حمض الفوسفوريك + حمض النيتريك + حمض الأسيتيك الجليدي (28 + 10 + 62) من الانغماس في الحمض المختلط لمدة 10 دقائق ، يتم تنظيفه بسرعة بالماء ، وغسله مع الإيثانول اللامائي ، وتجفيف الهواء البارد ؛ طريقة تحليل سبيكة التيتانيوم وعلق التيتانيوم مع حمض النيتريك (1 + 8) وحمض الهيدروفلوريك (1 + 23) وما إلى ذلك على حجم مزيج الانغماس لمدة 5 دقائق ؛ النيكل مع حمض النيتريك + حمض الأسيتيك الجليدي + حمض الهيدروكلوريك (2 5 + 7 5 + 0 1) المنغمس في 30 ~ 60s ؛ القصدير المعدني مع محلول هيدروكسيد الصوديوم 5 ٪ مسلوق لمدة 5s ، مشطف بالماء الجاري ، ثم يتم تنظيفه باستخدام الإيثانول اللامائي

يجب التعامل مع العينات المجففة والتنظيف مع ملاقط نظيفة لمنع التلوث نظرًا لأن العديد من المواد سوف تعيد أكسدة بسرعة ، بعد التحضير والتحليل في أقرب وقت ممكن ، أو مغمورة في رباعي كلوريد الكربون وغيرها من المذيبات العضوية ، مثل التحليل قبل التجفيف والاستخدام.