العوامل المؤثرة في جودة تحليل مطياف الانبعاث البصري

1 ، الأرجون كريبتون الدور الرئيسي لنفخ الأرجون هو إبعاد الهواء في غرفة الشرارة عندما تكون العينة مثارة ، وتقليل امتصاص الهواء للخطوط الطيفية في منطقة الأشعة فوق البنفسجية. السبب الرئيسي هو أن الأكسجين وبخار الماء في الهواء لهما نطاقات امتصاص قوية في المنطقة فوق البنفسجية البعيدة ، مما يؤثر بشكل كبير على نتائج التحليل ، ولا يؤدي إلى استقرار الإثارة ، وتشكيل أو تعزيز تفريغ الانتشار ، و توليد البقع البيضاء أثناء الإثارة. بالإضافة إلى ذلك ، قد تتفاعل عناصر السبائك في العينة كيميائيًا مع المكونات الموجودة في الهواء لتوليد مركبات جزيئية في درجات حرارة عالية ، بحيث يتداخل طيف التحليل مع الطيف الذري الذي نحتاجه. لذلك ، يجب أن تكون درجة نقاء الأرجون أعلى من 99.999٪. فضلاً عن ذلك، كما أن لضغط وتدفق غاز الأرجون تأثير معين على جودة التحليل. يحدد قدرة تأثير غاز الأرجون على سطح التفريغ. يجب أن تكون قدرة الإثارة هذه مناسبة ومنخفضة جدًا بحيث لا تكفي لأن يتم غسل الأكسجين والأكاسيد المتكونة ، وتتكثف هذه الأكاسيد على سطح القطب ، وبالتالي قمع الإثارة المستمرة للعينة ؛ يؤدي التدفق المفرط لغاز الأرجون إلى نفايات غير ضرورية. والثاني هو الأضرار التي لحقت وبالتالي قمع الإثارة المستمرة للعينة ؛ يؤدي التدفق المفرط لغاز الأرجون إلى نفايات غير ضرورية. والثاني هو الأضرار التي لحقت وبالتالي قمع الإثارة المستمرة للعينة ؛ يؤدي التدفق المفرط لغاز الأرجون إلى نفايات غير ضرورية. والثاني هو الأضرار التي لحقتمطياف الانبعاث البصري . لذلك ، يجب أن يكون ضغط وتدفق الأرجون مناسبين. وفقًا للممارسة ، يجب تعديل ضغط ومعدل تدفق غاز الأرجون وفقًا للمواد المختلفة. لتحليل سبائك الصلب المتوسطة والمنخفضة ، يجب أن يصل ضغط إدخال غاز الأرجون إلى مطياف الانبعاث البصري إلى 0.5-1.5 ميجا باسكال ، ومعدل تدفق الأرجون الديناميكي هو 12-20 قراءة ، ويكون تدفق الأرجون الثابت من 3 إلى 5 قراءات.  

2. يستخدم مطياف الانبعاث البصري الشقي نظامًا بصريًا معقدًا وحساسًا. ستؤدي التغييرات في درجة الحرارة المحيطة والرطوبة والاهتزاز الميكانيكي والضغط الجوي لمطياف الانبعاث البصري إلى تغييرات طفيفة في الخطوط الطيفية وتتسبب في تحول الخطوط الطيفية. ستؤدي التغييرات في ضغط الهواء والرطوبة إلى تغيير معامل الانكسار للوسط ، مما يؤدي إلى تحول الخطوط الطيفية. لن تؤدي زيادة الرطوبة إلى زيادة معامل انكسار الهواء فحسب ، بل سيكون لها أيضًا تأثير تآكل على الأجزاء البصرية. بشكل عام ، يجب التحكم في أقل من 55٪ -60٪. يغير تأثير درجة الحرارة على الشبكة بشكل أساسي ثابت الشبكة ، ويغير تباعد الشخصية ، ويسبب انجراف الخط الطيفي. يمكن أن تتسبب هذه التغييرات في عدم محاذاة الخطوط الطيفية تمامًا مع فتحات الخروج المقابلة ، مما يؤثر على نتائج التحليل. لذلك ، يجب ضبط النظام البصري مرة واحدة على الأقل يوميًا إذا كان التحكم في درجة الحرارة الداخلية ثابتًا. حتى لو لم يتغير الطقس كثيرًا ، اضبط الشق مرتين في الأسبوع.

3. تؤدي عدسة نافذة المدخل إلى عدسة كل غرفة ، وخاصة العدسة المؤدية إلى غرفة الهواء. نظرًا لأن العينة يتم نفخها بالأرجون عند إثارة العينة ، فإن الغبار المتولد أثناء تعرض العينة ينفخ على العدسة ويمنع انتقال الضوء ، ويؤثر على دقة نتائج القياس. لذلك ، يجب تنظيفها بشكل متكرر ، عادة مرتين في الأسبوع للحفاظ على نظافتها ، والتأكد من أن كل الضوء يمر عبر العدسة ويدخل غرفة الضوء للقياس. يُذكر بشكل خاص أنه يجب إثارة العديد من عينات النفايات بعد تنظيف العدسة ، ويجب إجراء عملية التقييس بعد استقرار الكثافة ، وإلا ستتأثر جودة التحليل.  

4. طاولة الإثارة لتنظيف السطح الداخلي لطاولة الإثارة تهدف بشكل أساسي إلى تجنب تفريغ الغبار على الجدار الداخلي من التأثير على نتائج التحليل. عادة ، يجب تنظيفها كل 100-200 مرة. يجب ضبط المسافة بين القطب الكهربائي وسطح الإثارة وفقًا لمتطلبات مسافة القطب. إذا كانت المسافة من سطح الإثارة كبيرة جدًا ، فلن يتم تحفيز العينة بسهولة. إذا كانت المسافة بين القطب الكهربائي وسطح الإثارة صغيرة جدًا ، فإن تيار التفريغ كبير جدًا أثناء التعرض ، لذلك لا يتطابق مع معلمات الجهاز ، مما يجعل نتيجة القياس مختلفة عن النتيجة الفعلية ويؤثر على دقة قياس. لذلك ، يجب ضبط المسافة بين القطب الكهربائي وسطح الإثارة بدقة.

 5. معايرة منحنى العمل. على الرغم من أن طريقة القراءة المباشرة لمقياس الطيف الكهروضوئي لا تقتصر على لوحة حساسة للضوء ، فإن منحنى العمل سيتغير أيضًا بعد فترة من الوقت بعد رسمه. على سبيل المثال: تلوث العدسة ، تلوث الأقطاب الكهربائية ، التغيرات في درجة الحرارة والرطوبة ، تأثيرات الأرجون ، تقلبات الطاقة ، إلخ ، يمكن أن يؤدي إلى تغيير المنحنى. قد ينحرف موضع A في الرسم البياني الأصلي إلى موضع B بعد فترة زمنية. من أجل استخدام المنحنى للتحليل ، يجب أن نحاول استعادة المنحنى B إلى موضع المنحنى A. لتحقيق هذه الغاية ، يجب توحيد منحنى العمل. يجب الانتباه إلى النقاط التالية عند توحيد المنحنى: (1) بعد تنظيف جدول إثارة العينة ، يجب تحريضه أكثر من 10 مرات أو الأرجون لمدة ساعة قبل القيام بالتطبيع. 2 (2) يجب أن تكون العينة الموحدة موحدة ، ويجب أن يكون تحضير العينة دقيقًا ، ويجب أن يكون سطح العينة مسطحًا ، ويجب أن يكون النسيج واضحًا. فجوة التحليل دقيقة ويظل حامل العينة نظيفًا. 3 (3) يتم تحديد وتيرة التطبيع بعدد العينات التي تم تحليلها. بشكل عام ، يجب توحيد التردد مرتين في اليوم.

6. عينة التحكم في العمل الفعلي ، نظرًا للاختلاف بين العملية المعدنية وبعض الظروف الفيزيائية للعينة والعينة القياسية ، غالبًا ما يتغير منحنى العمل. عادة ما تكون العينة القياسية مزورة وملفوفة في الغالب ، والتحليل اليومي هو حالة الصب. من أجل منع العينة من التأثير على نتائج التحليل بسبب التغيرات في الحالة المعدنية ، يجب دائمًا استخدام عينة تحكم مماثلة للحالة المعدنية والفيزيائية لعينة التحليل للتحكم في نتيجة التحليل. يجب أن يكون محتوى عنصر العينة الضابطة ضمن محتوى منحنى العمل ، وكلما اقتربنا من محتوى عينة التحليل ، كان ذلك أفضل. في الوقت نفسه ، يجب أن يكون محتوى عنصر عينة التحكم دقيقًا وموثوقًا ، ويجب توزيع التركيبة بالتساوي ،  

7. العينة تعتمد جودة نتيجة التحليل الطيفي على العينة إلى حد كبير. انتبه لتقنيات تحضير وتجهيز العينة. سيكون للفشل في الحصول على سطح مستوٍ أو موضع عينة بسبب الفصل في الفم ، وكذلك الأخطاء الناتجة عن أخطاء التشغيل ، تأثير كبير على جودة التحليل. لذلك ، يجب أن تفي معالجة العينة بالمتطلبات التالية: (1) يجب أن يكون سطح العينة بأكمله متجانسًا (شكله وحجمه مناسبان لجدول الإثارة بحيث يمكن إغلاق غرفة شطف الغاز). (2) لا يوجد تراخوما. (3) نظف الصدأ والزيت الموجود على ظهر العينة للتأكد من أن العينة على اتصال جيد بمنضدة الإثارة. (4) لا ينبغي أن يكون سطح العينة ملوثًا ويجب تحبيب العينة. (5) عندما تكون العينة متحمسة ، تقع نقطة الإثارة بشكل عام عند 1/2 نصف قطر العينة ، حيث يكون التركيب الكيميائي موحدًا نسبيًا ، وتكون النتائج ممثلة ، ودقة القياس عالية. باختصار ، من خلال سنوات عديدة من الممارسة ، تم تلخيص العديد من العوامل التي تؤثر على مطياف الانبعاث البصري ، والتي لها قيمة تطبيق مهمة لتحسين جودةتحليل عنصري .